1 范圍
GB/T 22324的本部分規(guī)定了藏紅花（Crocus sativus L．）試驗(yàn)方法。
本部分適用于花絲、無花絲藏紅花和藏紅花粉的質(zhì)量檢驗(yàn)。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
ISO 928 香辛料和調(diào)味品 總灰分的測(cè)定（Spices and condiments-Determination of total ash）
ISO 930 香辛料和調(diào)味品酸 不溶性灰分的測(cè)定（Spices and condiments-Determination ofacid-insoluble ash)
ISO 941 香辛料和調(diào)味品 冷水可溶提取物的測(cè)定（Spices and condiments-Determination ofcold water-soluble extract)
ISO 948 香辛料和調(diào)味品 取樣（Spices and condiments-Sampling）
ISO 3632-1 香辛料 藏紅花 第1部分：規(guī)格［Spices-Saffron（Crocus sativus L．）-Part 1：Specification]
3 術(shù)語和定義
ISO 3632-1界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1
水分和揮發(fā)物含量 moisture and volatile matter content
在本部分規(guī)定條件下測(cè)得的失重（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
3.2
色度 colouring strength
A1%1cm
1％（1g/100 mL）的試樣溶液，在最大吸收波長(zhǎng)（約440nm）處，用1cm石英池測(cè)得的藏紅花素的吸收值。
注：色度主要與藏紅花素有關(guān)。
3.3
藏紅花提取物的紫外/可見光譜 UV-Vis profile
藏紅花水提物在200nm～700nm波長(zhǎng)范圍的吸收光譜。
注：圖C．1為藏紅花紫外/可見光譜圖示例。
3.4
檢出極限 limit of detection；LOD
通過環(huán)試或其他合適驗(yàn)證，能可靠檢出（不要求定量）的試樣中被測(cè)物最低濃度或最小量。
3.5
最低檢出下限 minimum required performance limit； MRPL
樣品中能測(cè)得并確認(rèn)的被測(cè)物最小含量。
4 檢驗(yàn)和樣品量
4.1 實(shí)驗(yàn)室樣品的最小量
取樣方法按ISO948的規(guī)定執(zhí)行。
由于藏紅花價(jià)格高，實(shí)驗(yàn)室得到的樣品有限，實(shí)驗(yàn)室樣品的最小質(zhì)量：花絲和無花絲藏紅花為23g，藏紅花粉為13.5g，以便能完成兩次平行標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)。
建議實(shí)驗(yàn)室留有略多點(diǎn)的樣品，以應(yīng)對(duì)可能的爭(zhēng)議。因試樣少，建議從均勻樣品中取樣。
4.2 應(yīng)做的檢驗(yàn)及樣品量
花絲和無花絲藏紅花見表1，藏紅花粉見表2。
表1 花絲和無花絲藏紅花
試驗(yàn)步驟 | 項(xiàng)目 | 試樣量 g | 說明 | 試驗(yàn)方法 |
1 | 鑒別試驗(yàn) | 5 | 新試樣，非破壞性試驗(yàn) | 第5章 |
2 | 顯微檢查 | 0.05 | 試樣來自步驟1 | 第6章 |
3 | 花附屬物（異物）含量測(cè)定 | 3 | 試樣來自步驟1、非破壞性試驗(yàn) | 第8章 |
4 | 外來物測(cè)定 | 3 | 試樣來自步驟3、合并花附屬物后，重新組成樣品 | 第9章 |
5 | 冷水可溶性抽提物的測(cè)定 | 2 | 試樣來自步驟4 | 第11章 |
6 | 水分和揮發(fā)物含量的測(cè)定 | 2.5 | 新試樣，留樣用于測(cè)定總灰分和酸不溶性灰分 | 第7章 |
7 | 總灰分的測(cè)定 | 2 | 用步驟6的留樣 | 第12章 |
8 | 酸不溶性灰分的測(cè)定 | - | 試樣由步驟7中得到 | 第13章 |
9 | 研碎、過篩 | 4 | 新樣品，按第10章過篩，95％的粉末樣品能過500μm的篩，合并篩上和篩下樣品 | 第10章 |
10 | 特征參數(shù)的測(cè)定 | 0.5 | 樣品來自過篩后的步驟9 | 第14章 |
11 | 薄層色譜（TLC）法： 人造色素的鑒定 | 0.5 | 樣品來自過篩前的步驟9，可選擇或外加HPLC法測(cè)定（步驟12），兩種方法都用抽提物 | 第15章 |
12 | 高效液相色譜法（HPLC）：人造色素的鑒定 | 0.5 | 樣品來自過篩前的步驟9，可選擇或外加TLC法測(cè)定（步驟11），兩種方法都用抽提物 | 第16章 |
注：剩4.50g樣品可用于后續(xù)測(cè)定或重復(fù)必要的分析步驟。 | ||||
表2 藏紅花粉
試驗(yàn)步驟 | 項(xiàng)目 | 試樣量 g | 說明 | 試驗(yàn)方法 |
1 | 鑒別試驗(yàn) | 0.2 | 新試樣；若比色分析結(jié)果不符合要求，不進(jìn)行此項(xiàng)試驗(yàn) | 第5章 |
2 | 顯微檢查 | 0.05 | 新試樣 | 第6章 |
3 | 水分和揮發(fā)物含量的測(cè)定 | 2.5 | 新試樣；保留試樣，用于測(cè)定總灰分和酸不溶性灰分 | 第7章 |
4 | 總灰分的測(cè)定 | 2 | 用步驟3試樣的殘留物 | 第12章 |
5 | 酸不溶性灰分的測(cè)定 | - | 用步驟4試樣的殘留物 | 第13章 |
6 | 研磨、過篩 | 4 | 新試樣；確認(rèn)95％的粉末能過500μm的篩，合并篩上和篩下樣品 | 第10章 |
7 | 冷水可溶提取物的測(cè)定 | 2 | 試樣來自步驟6 | 第11章 |
8 | 特征參數(shù)的測(cè)定 | 0.5 | 試樣來自過篩后的步驟6 | 第14章 |
9 | 薄層色譜法（TLC）： 人造色素的鑒定 | 0.5 | 樣品來自過篩前的步驟6，可選擇或外加進(jìn)行HPLC法測(cè)定（步驟10），兩種方法都用抽提物 | 第15章 |
10 | 高效液相色譜法（HPLC）：人造色素的鑒定 | 0.5 | 樣品來自過篩前的步驟6，可選擇或外加進(jìn)行TLC法測(cè)定（步驟9），兩種方法都用抽提物 | 第16章 |
注：剩1g樣品可用于后續(xù)測(cè)定或重復(fù)必要的分析步驟。 | ||||
5 鑒別試驗(yàn)
5.1 通則
若初步分析表明藏紅花不純，則停止進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。
5.2 花絲藏紅花和無花絲藏紅花
5.2.1 原理
用放大鏡對(duì)藏紅花做外觀檢查。
5.2.2 儀器
5.2.2.1 放大鏡：最大倍數(shù)為10。
5.2.2.2 表玻璃：合適大小。
5.2.3 鑒別方法
將花絲藏紅花或無花絲藏紅花（表1）試樣平攤于表玻璃（5.2.2.2）上，用放大鏡（5.2.2.1）檢查。
5.2.4 結(jié)果說明
所有花絲藏紅花應(yīng)源自植物 Crocus sativus L.，若發(fā)現(xiàn)有藏紅花以外的植物性物質(zhì)，拒收試樣。
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