1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了肉桂(Cinnamamun cassia Nees ex Blume.)葉的質(zhì)量分級(jí)、采收和建檔等技術(shù)要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用肉桂葉的質(zhì)量控制與采收。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 11538-2006 精油 毛細(xì)管柱氣相色譜分析 通用法
3 術(shù)語(yǔ)與定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
3.1
肉桂 Cinnamamun cassia Nees ex Blume.
別名中國(guó)肉桂、玉桂,主要分布于廣東和廣西西江流域的一種用作香料及藥材的植物。
3.2
芽鱗痕 bud scale scar
肉桂頂芽外有芽鱗包被,每年春天枝條萌發(fā)的時(shí)候,芽鱗就會(huì)脫落,脫落后留下的痕跡(圖1), 根據(jù)芽鱗痕的數(shù)量可判斷枝條的年齡。
圖1 芽鱗痕示意圖
3.3
油細(xì)胞 oil cell
是肉桂植物的一種分泌結(jié)構(gòu),也是精油合成和積累的主要部位,直接影響肉桂的產(chǎn)量和質(zhì)量。油細(xì)胞的發(fā)育可分為5個(gè)時(shí)期(圖2),即:無(wú)精油期(圖2a)、精油形成期(圖2b)、精油積累期(圖2c)、精油飽和期(圖2d)和精油降解期(圖2e)。其中,在精油積累期和飽和期精油積累最多。
圖2 肉桂葉油細(xì)胞發(fā)育過(guò)程
3.4
葉 齡 leaf age
不同年限枝條上的葉片年齡,也就是n年生枝條上的葉即為n年生的葉。
4 質(zhì)量分級(jí)
4.1 等級(jí)劃分
根據(jù)葉齡、油細(xì)胞密度、精油含量及其主要成分反式-肉桂醛含量將肉桂葉劃分3個(gè)等級(jí),具體分級(jí)指標(biāo)見(jiàn)表1。
表1 肉桂葉質(zhì)量分級(jí)指標(biāo)
等級(jí) | 葉 齡 (年) | 油細(xì)胞密度(精油積累期+飽和期)(個(gè)/mm2) | 精油含量(%) | 反式-肉桂醛含量(%) |
Ⅰ級(jí) | 2 年生枝條上葉片 | ≥5.00 | ≧2.00 | ≧65 |
Ⅱ級(jí) | 1 年生枝條 5 葉~8 葉和 3 年生枝條上葉片 |
4.00~5.00 |
1.40~2.00 |
60~65 |
Ⅲ級(jí) | 1 年生枝條 1 葉~4 葉和 4年生枝條上葉片 |
<4.00 |
<1.40 |
<60 |
4.2 檢驗(yàn)方法
4.2.1 葉齡
根據(jù)芽鱗痕的數(shù)量判斷枝條生長(zhǎng)年限,芽鱗痕的數(shù)目+1即為該枝條生長(zhǎng)的年齡,n年生枝條上的葉片即為n年生的葉。
4.2.2 油細(xì)胞密度
利用組織透明法。選擇生長(zhǎng)健康的植株葉片,取葉片中部,切成長(zhǎng)寬為1 cm×1 cm的小塊,用5%~8%的NaOH水溶液在60℃的溫箱或室溫中透明,期間每天換一次溶液,直到NaOH水溶液變澄清,待組織透明后用蒸餾水沖洗干凈,撕去下表皮,葉背朝上,水封片,Leica DMLB顯微鏡觀察、照相、計(jì)數(shù)油細(xì)胞的數(shù)量,15個(gè)樣本的平均值。
4.2.3 精油含量
取干燥好的葉,用高速萬(wàn)能粉碎機(jī)粉碎,過(guò)60目篩,精密稱(chēng)取樣品粉末20 g,置于1000 ml的燒瓶中,加入300 ml蒸餾水和幾粒沸石,浸泡1 h,利用水蒸氣蒸餾法提取5 h,蒸餾完畢后將流出液移到250 ml分液漏斗中,用適量的二氯甲烷萃取3次。棄去上層的水層將二氯甲烷移至250 ml錐形瓶中,加少量無(wú)水硫酸鈉,干燥30 min,分離出的溶液,在通風(fēng)櫥內(nèi)用蒸氣浴加熱蒸去大部分溶劑,將濃縮液移入已經(jīng)干燥的試管中,繼續(xù)在蒸氣浴上蒸餾至完全除去二氯甲烷為止,得淡黃色油液,稱(chēng)重,4℃冰箱保存、備用。每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3次,最后揮發(fā)油含量取平均值,揮發(fā)油含量百分比計(jì)算為揮發(fā)油的重量除以樣品的重量。
4.2.4 反式-肉桂醛含量
肉桂醛含量按照氣質(zhì)-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定,測(cè)定條件:HP-5MS毛細(xì)管色譜柱(0.25 mm×30 m,0.1μm); 四極桿溫度150℃, 進(jìn)樣口溫度200℃,初始柱溫100℃,維持4 min,然后以5℃/min升至130℃,維持20 min,載氣(高純氦氣)流速1.2mL.min-1,進(jìn)樣分流比30:1,離子源EI,離子源溫度: 230℃,掃描質(zhì)量范圍為30 AMU~550 AMU。各樣品精油用二氯甲烷配制成10 mg/mL,取1.0μL進(jìn)樣分析。采用面積歸一法,按照GB/T 11538-2006中10.4指定方法計(jì)算反式肉桂醛含量;重復(fù)性測(cè)定按照GB/T 11538-2006中11.4 規(guī)定執(zhí)行。
4.3 判定規(guī)則
按以下規(guī)則進(jìn)行判定:
a) 按葉齡采收的葉片,直接對(duì)照表 1 進(jìn)行等級(jí)劃分;
b) 按油細(xì)胞密度對(duì)照表 1 劃分等級(jí);
c) 對(duì)未知葉齡的樣品或者采用混合采收肉桂葉時(shí),則需檢測(cè)精油含量或者反式-肉桂醛含量?jī)烧咧恢笜?biāo)即可,然后對(duì)照表 1 劃分等級(jí)。
5 采收
5.1 對(duì)象
6 年生以上生長(zhǎng)健康、葉生物量大的植株。
5.2 時(shí)間
全年可采收,以4月~5月為佳。
5.3 方法
用枝剪或刀具采用修枝的方法取下健康的枝條。
5.4 裝運(yùn)
將采收的枝條打捆、運(yùn)回、人工手摘下葉片,并按表1進(jìn)行分級(jí)。
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