1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了醇胺類(lèi)脫硫脫碳劑凈化性能評(píng)價(jià)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于脫除天然氣、合成氣、煉廠氣、工業(yè)尾氣中的硫化氫和二氧化碳用醇胺類(lèi)脫硫脫碳劑。
2 規(guī)范性引用文件
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GB/T 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T 11060.1 天然氣 含硫化合物的測(cè)定 第1部分：用碘量法測(cè)定硫化氫含量
GB/T 11060.11 天然氣 含硫化合物的測(cè)定 第11部分：用著色長(zhǎng)度檢測(cè)管法測(cè)定硫化氫含量
3 原理
在一定的條件下，原料氣中的硫化氫和/或二氧化碳被溶劑循環(huán)吸收和再生。通過(guò)測(cè)定凈化氣中硫化氫和/或二氧化碳的含量，來(lái)表征脫硫脫碳劑的凈化性能。
4 試驗(yàn)裝置
4.1 裝置
醇胺類(lèi)脫硫脫碳劑凈化性能評(píng)價(jià)裝置示意圖見(jiàn)圖1。
說(shuō)明：
1——緩沖罐；
2——取樣口；
3——壓力調(diào)節(jié)閥；
4——吸收塔；
5——流量調(diào)節(jié)閥；
6——取樣口；
7——貧液冷卻器；
8——貧液泵；
9——貧富液換熱器；
10——再生塔；
11——再生氣冷卻器；
12——再生氣分離器；
13——再沸器；
14——電加熱器；
15——試液槽；
16、17——熱電偶；
18——吸收塔液位自控閥；
19——再生塔液位計(jì)；
20——富液泵。
圖1 醇胺類(lèi)脫硫脫碳劑凈化性能評(píng)價(jià)裝置示意圖
4.2 主要性能
醇胺類(lèi)脫硫脫碳劑凈化性能評(píng)價(jià)裝置主要性能設(shè)計(jì)參數(shù)見(jiàn)表1。
表1 凈化性能評(píng)價(jià)裝置主要性能設(shè)計(jì)參數(shù)
項(xiàng)目 | 指標(biāo) |
吸收塔規(guī)格/mm | ?25×4400 |
吸收塔填料規(guī)格/mm | ?30環(huán) |
吸收塔填料高度/mm | 600~1 500 |
吸收塔設(shè)計(jì)壓力/MPa | 8.5 |
再生塔規(guī)格/mm | ?57×3700 |
再生塔填料規(guī)格/mm | Φ30環(huán) |
表1（續(xù)）
項(xiàng) 目 | 指標(biāo) |
再生塔填料高度/mm | 2 000 |
再生塔設(shè)計(jì)壓力/MPa | 0.1 |
貧液泵 | 隔膜式計(jì)量泵，.Q=5 L/h、H=8.0 MPa |
電加熱器 | 2kW、220V |
復(fù)現(xiàn)性（相對(duì)誤差）/％ < | 15 |
4.3 校驗(yàn)
正常情況下，試驗(yàn)裝置的復(fù)現(xiàn)性每年用參考樣或保留樣至少測(cè)定一次，其測(cè)定方法按第6章的規(guī)定。
5 樣品
5.1 試樣
按GB/T 6680的規(guī)定取得。
5.2 試液
將試樣充分混勻后，量取10.0L，注入試液槽中，備用。
6 試驗(yàn)步驟
警示-本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的試驗(yàn)用原料氣和尾氣（含 H2S、CO2等）對(duì)人體健康和安全具有中毒危害，應(yīng)嚴(yán)防系統(tǒng)泄漏，現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)配有必要的排風(fēng)設(shè)備等預(yù)防設(shè)施。
6.1 原料氣的配制
根據(jù)不同的工藝條件配制原料氣，其組成（以體積分?jǐn)?shù)計(jì)）為硫化氫（0.1(0.1%~16.0%）和二氧化碳(0.3.3%~40.0%)，其余為氮?dú)狻?/p>
6.2 裝置試漏
打開(kāi)氮?dú)饪傞y，向系統(tǒng)通入氮?dú)?，控制并保持吸收塔壓力?.0 MPa、再生塔壓力為0.1 MPa。關(guān)閉系統(tǒng)進(jìn)出口閥門(mén)。如在0.5h內(nèi)壓力下降小于0.05 MPa，則視為系統(tǒng)密封。打開(kāi)系統(tǒng)出口閥，使系統(tǒng)降至常壓。將測(cè)溫?zé)犭娕疾迦霟犭娕继坠軆?nèi)，使其熱端位于試液的中部。
6.3 凈化性能測(cè)定
啟動(dòng)貧液泵，將試液槽中的試液送入吸收塔。至吸收塔指定液位后，啟動(dòng)吸收塔液位自控器（當(dāng)測(cè)試氣體為工業(yè)尾氣時(shí)，啟動(dòng)富液泵），通過(guò)吸收塔向再生塔送試液，至再生塔指定液位。打開(kāi)再生塔底部至貧液泵的閥門(mén)，關(guān)閉試液槽出口閥門(mén)，讓試液在兩塔之間進(jìn)行循環(huán)。調(diào)節(jié)貧液泵，控制試液循環(huán)量為5.0L/h。開(kāi)啟再生塔電加熱器和再生氣冷卻器，使進(jìn)吸收塔試液溫度和再生氣溫度恒定在40℃，再生塔加熱電流控制在7A、壓力為常壓。
將原料氣通過(guò)緩沖罐送入吸收塔下部進(jìn)料口。控制并調(diào)節(jié)吸收塔壓力至待測(cè)壓力、氣體流量為1.00m3/h（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）。穩(wěn)定2h后，開(kāi)始分析吸收塔出口氣體中硫化氫和/或二氧化碳的體積分?jǐn)?shù)。然后每隔1.0h測(cè)定一次，當(dāng)連續(xù)三次硫化氫和/或二氧化碳體積分?jǐn)?shù)的相對(duì)誤差值不大于5％時(shí)，則可以結(jié)束試驗(yàn)。
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